總(zong)有機碳測(ce)量(liang)已被(bei)*為(wei)許多(duo)行(xing)業中(zhong)的一項(xiang)重(zhong)要(yao)操作(zuo),特別是在(zai)制(zhi)藥行(xing)業被(bei)作(zuo)為(wei)水系統工藝(yi)的驗證的一項(xiang)重(zhong)要(yao)的指(zhi)標。
本測(ce)(ce)試系統提供了多(duo)種(zhong)測(ce)(ce)試環境與測(ce)(ce)試方式,可以實現長期固定安裝的水系統上的在(zai)線檢(jian)測(ce)(ce),也可以使(shi)用自動(dong)連續和手動(dong)確認兩種(zhong)方式實現 TOC 的離(li)線檢(jian)測(ce)(ce), 同時系統具備(bei)歷史數據記錄(lu)和打印的功(gong)能(neng)。
運行要(yao)求
交流電源:170～260 V,頻(pin)率:50/60 Hz ;
分析儀的量(liang)程是:電導率 < 10.0 us/cm ;TOC < 1.0 PPM 。如果水(shui)(shui)樣中(zhong)的無機碳(tan)或(huo)有機碳(tan)濃度超(chao)出了儀器的檢測范圍,需(xu)使用高純(chun)水(shui)(shui)或(huo)有機碳(tan)濃度較低(di)的去離子水(shui)(shui)沖洗管路。
儀器運行的(de)環境溫(wen)度 5℃ – 40 ℃。
安全措施忠告(gao): 請保(bao)證電源(yuan)可靠接地;電源(yuan)電纜線的線徑 > 2.5 mm2;請勿將(jiang)儀器(qi)浸泡于水或其它液體(ti)中(zhong)。
測(ce)試方法及(ji)其原理
國(guo)家藥典委員會發布的(de)(de)《中華人民共(gong)和國(guo)藥典 2010 版》二部中推薦采(cai)用在線和離線兩種測(ce)試方(fang)法,還提供了系統(tong)適(shi)應(ying)性(xing)試驗的(de)(de)操(cao)作方(fang)法。同(tong)時對測(ce)試總有機碳(tan)(tan)的(de)(de)儀器也提出(chu)了要(yao)求,即(ji)首(shou)先要(yao)能區分無機碳(tan)(tan)和有機碳(tan)(tan);并能排除無機碳(tan)(tan)對總有機碳(tan)(tan)的(de)(de)影響(xiang);其次(ci)應(ying)滿足系統(tong)適(shi)應(ying)性(xing)試驗的(de)(de)要(yao)求;最后儀器應(ying)具有足夠的(de)(de)檢(jian)測(ce)靈敏度。
要檢測(ce)樣(yang)品中的(de)(de)有(you)機物(wu)濃度(du),必須將有(you)機物(wu)分(fen)子分(fen)解并(bing)且轉化(hua)成(cheng)能(neng)夠測(ce)量的(de)(de)單(dan)分(fen)子形式,這樣(yang)就必須把(ba)有(you)機物(wu)氧(yang)(yang)化(hua)成(cheng)二(er)氧(yang)(yang)化(hua)碳,并(bing)對生(sheng)成(cheng)的(de)(de)二(er)氧(yang)(yang)化(hua)碳進行(xing)測(ce)量。目前氧(yang)(yang)化(hua)的(de)(de)方法有(you)四種(zhong):一、燃燒法;二(er)、光氧(yang)(yang)化(hua)法;三(san)、濕法氧(yang)(yang)化(hua);四、光化(hua)學法。
氧化后有機碳測試的方(fang)法有差減法和(he)直接(jie)法兩種。
使用與(yu)操作方(fang)法(fa):
1.開機界(jie)面
接通電源后,儀器顯(xian)示主界面,
2.登錄(lu)界面
輸(shu)入用戶名和密(mi)碼,點擊登錄按鍵(jian),進入主界面;
3.主界面(mian)
點(dian)(dian)擊(ji)(ji)(ji)“自動(dong)取樣(yang)",進(jin)(jin)(jin)入(ru)自動(dong)取樣(yang)界(jie)(jie)(jie)面(mian)(mian)(mian)(mian)(mian);點(dian)(dian)擊(ji)(ji)(ji)“設置(zhi)",進(jin)(jin)(jin)入(ru)參數(shu)(shu)設置(zhi)界(jie)(jie)(jie)面(mian)(mian)(mian)(mian)(mian);點(dian)(dian)擊(ji)(ji)(ji)“控制",進(jin)(jin)(jin)入(ru)控制界(jie)(jie)(jie)面(mian)(mian)(mian)(mian)(mian);點(dian)(dian)擊(ji)(ji)(ji)“在線檢(jian)測(ce)",進(jin)(jin)(jin)入(ru)在線檢(jian)采集界(jie)(jie)(jie)面(mian)(mian)(mian)(mian)(mian);點(dian)(dian)擊(ji)(ji)(ji)“離(li)線檢(jian)測(ce)"進(jin)(jin)(jin)入(ru)離(li)線檢(jian)測(ce)界(jie)(jie)(jie)面(mian)(mian)(mian)(mian)(mian);點(dian)(dian)擊(ji)(ji)(ji)“數(shu)(shu)據(ju)查詢",進(jin)(jin)(jin)入(ru)離(li)線數(shu)(shu)據(ju)查詢界(jie)(jie)(jie)面(mian)(mian)(mian)(mian)(mian);點(dian)(dian)擊(ji)(ji)(ji)“密碼修(xiu)改",進(jin)(jin)(jin)入(ru)密碼修(xiu)改界(jie)(jie)(jie)面(mian)(mian)(mian)(mian)(mian);點(dian)(dian)擊(ji)(ji)(ji)“數(shu)(shu)據(ju)導出",進(jin)(jin)(jin)入(ru)數(shu)(shu)據(ju)導出界(jie)(jie)(jie)面(mian)(mian)(mian)(mian)(mian);點(dian)(dian)擊(ji)(ji)(ji)“退出登錄"返(fan)回到登錄界(jie)(jie)(jie)面(mian)(mian)(mian)(mian)(mian)。
4.自(zi)動(dong)取樣(yang)界(jie)面
自動取樣儀(yi)上(shang)有幾(ji)個檢品需要檢驗的,在檢測(ce)(ce)數量上(shang)輸入(ru)相(xiang)應的數值,點(dian)(dian)擊“批(pi)號(hao)列(lie)表",進入(ru)批(pi)號(hao)設置界(jie)(jie)面,點(dian)(dian)擊“開始檢測(ce)(ce)",開始自動取樣檢測(ce)(ce);點(dian)(dian)擊“停止",TOC停止取樣檢測(ce)(ce);點(dian)(dian)擊“返回(hui)",返回(hui)到主界(jie)(jie)面。
水樣(yang)(yang)(yang)批(pi)(pi)號(hao)列表(biao)界面:水樣(yang)(yang)(yang)序(xu)號(hao)自動生成對面自動取(qu)樣(yang)(yang)(yang)儀的(de)(de)瓶位(wei),可在對應的(de)(de)序(xu)號(hao)的(de)(de)水樣(yang)(yang)(yang)批(pi)(pi)號(hao)和備(bei)注(zhu)列表(biao)中輸入(ru)水樣(yang)(yang)(yang)批(pi)(pi)號(hao)和備(bei)注(zhu)信息,點擊(ji)“上一(yi)頁"和“下(xia)一(yi)頁"切(qie)換上下(xia)頁;點擊(ji)“全部清空"則會清除所有已輸入(ru)的(de)(de)信息需重新輸入(ru)。
5.參數設置
點(dian)擊(ji)(ji)“報(bao)警(jing)停(ting)機",按鈕切換成(cheng)“報(bao)警(jing)不停(ting)機"(報(bao)警(jing)停(ting)機為(wei)當TOC檢(jian)測時(shi)TOC值超過(guo)設(she)(she)定的TOC報(bao)警(jing)值檢(jian)測自動(dong)停(ting)止(zhi)),TOC發生報(bao)警(jing)時(shi),蜂鳴(ming)器(qi)響,TOC不停(ting)止(zhi)運行,點(dian)擊(ji)(ji)“用戶(hu)管理",進(jin)入用戶(hu)管理界面;點(dian)擊(ji)(ji)“時(shi)間設(she)(she)定",進(jin)入時(shi)間修改界面;點(dian)擊(ji)(ji)“紫外燈更換",可以重置紫外燈運行時(shi)間為(wei)0;點(dian)擊(ji)(ji)“返回(hui)",返回(hui)到主界面;
6.用(yong)戶管理(li)
用戶(hu)(hu)(hu)管理(li),一(yi)共可(ke)(ke)以設(she)(she)置(zhi)八個(ge)用戶(hu)(hu)(hu);來賓權(quan)限(xian)為(wei)一(yi)級權(quan)限(xian),僅可(ke)(ke)以查詢數(shu)據(ju);操作者(zhe)權(quan)限(xian)為(wei)二級權(quan)限(xian),可(ke)(ke)以操作儀器運(yun)行及數(shu)據(ju)檢(jian)測(ce),數(shu)據(ju)查詢,數(shu)據(ju)導出(chu);管理(li)者(zhe)權(quan)限(xian)為(wei)三級權(quan)限(xian),為(wei)較高權(quan)限(xian),可(ke)(ke)以進行數(shu)據(ju)檢(jian)測(ce),參數(shu)設(she)(she)置(zhi),數(shu)據(ju)查詢,數(shu)據(ju)導出(chu),報警(jing)值(zhi)設(she)(she)定,時(shi)間設(she)(she)定,清除(chu)紫外燈更換提示,對用戶(hu)(hu)(hu)名和密碼進行修改(gai);
7.時間修(xiu)改
在年、月、日、時、分、秒對應(ying)的輸入框輸入設定的數值,點擊“確定"按(an)鍵對時間進行修改;
8.控制界(jie)面
點(dian)擊“打(da)印(yin)測試(shi)頁",可測試(shi)打(da)印(yin)機連(lian)接打(da)印(yin)是否(fou)正常;
點擊“打開紫外燈",UV燈亮;點擊“關閉紫外燈線",UV燈滅;
點(dian)擊(ji)“高(gao)速(su)(su)運行(xing)",蠕(ru)動(dong)泵高(gao)速(su)(su)運行(xing),此時(shi)檢品流速(su)(su)約(yue)為1 ml/min～2ml/min,當儀器剛開始使用(yong)時(shi),長時(shi)間不用(yong)再(zai)次使用(yong)時(shi),或檢測過較高(gao)濃度(du)TOC后(hou),需(xu)進行(xing)高(gao)速(su)(su)運行(xing);
點擊“低速(su)運(yun)行",蠕動泵低速(su)運(yun)行,此時檢品流(liu)速(su)為0.5ml/min;
點(dian)擊“停(ting)(ting)止運行(xing)",蠕(ru)動(dong)泵停(ting)(ting)止轉動(dong);點(dian)擊“返(fan)回",返(fan)回主界面并關閉(bi)UV燈(deng)及蠕(ru)動(dong)泵。
9.在線檢測(ce)
進入采(cai)集(ji)界面(mian)即開始進行檢測(ce),按照(zhao)在(zai)參數設置(zhi)界面(mian)設定的(de)在(zai)線檢測(ce)周(zhou)期設定的(de)時間讀取(qu)當前的(de)測(ce)定值;
10.離線(xian)檢(jian)測
高速沖洗(xi):設定檢(jian)測前沖洗(xi)的時間;
沖洗閾(yu)值(zhi)(zhi):高速(su)沖洗結束后檢測的數值(zhi)(zhi),如(ru)果檢測的數值(zhi)(zhi)超過設定值(zhi)(zhi),儀(yi)器(qi)停止檢測;
點(dian)擊“連(lian)續檢(jian)測",一次(ci)完整(zheng)的檢(jian)測會對(dui)樣(yang)品連(lian)續檢(jian)測三次(ci)并出三個數(shu)值;
點擊“單次檢(jian)測(ce)(ce)",一(yi)(yi)次完整的檢(jian)測(ce)(ce)只對樣品檢(jian)測(ce)(ce)一(yi)(yi)次出(chu)一(yi)(yi)個數(shu)值(zhi);
點(dian)擊“停止",當前檢(jian)測結束;點(dian)擊“返回",返回主(zhu)界(jie)面;
11.數據查(cha)詢
輸入(ru)需要(yao)查詢(xun)的(de)(de)日期,點(dian)擊“確認",查詢(xun)輸入(ru)日期當天的(de)(de)所有(you)檢測的(de)(de)數據。
可查看檢測水樣批號日期(qi)時間(jian)檢測的(de)TOC值(zhi)操作用戶備注信(xin)息
點擊上一頁下一頁切換數(shu)據查(cha)詢的(de)(de)內容(rong),點擊打印打印當前數(shu)據查(cha)詢的(de)(de)內容(rong)點擊返回返回查(cha)詢界面。
13.密碼修改
可對當(dang)前用戶(hu)的(de)密碼(ma)進行修改:
輸入(ru)正(zheng)確的原密(mi)(mi)碼后輸入(ru)兩次(ci)新的密(mi)(mi)碼,確認兩次(ci)新密(mi)(mi)碼輸入(ru)相(xiang)同后點擊確認鍵(jian),如果原密(mi)(mi)碼正(zheng)確且兩次(ci)輸入(ru)的密(mi)(mi)碼相(xiang)同則密(mi)(mi)碼修改(gai)成功;
14.數據導出
可將儀器內(nei)存(cun)儲的數據導出到U盤:
當(dang)USB插入(ru)(ru)后(hou),提示(shi)“未(wei)插入(ru)(ru)U盤"改(gai)為(wei)“USB設備就緒",輸(shu)入(ru)(ru)起始日(ri)(ri)期(qi)和結(jie)束日(ri)(ri)期(qi)后(hou)點擊“開始導(dao)出(chu)"即(ji)可導(dao)出(chu)所選(xuan)日(ri)(ri)期(qi)內的(de)所有檢測(ce)的(de)數據(ju)。開始導(dao)出(chu)數據(ju)后(hou)彈出(chu)提示(shi)框顯示(shi)導(dao)出(chu)過程。導(dao)出(chu)結(jie)束后(hou)提示(shi)并(bing)顯示(shi)導(dao)出(chu)多少數據(ju)。
‘儀器(qi)校準’主要包(bao)括兩部分內(nei)容,一(yi)是儀器(qi)的(de)(de)零點校準; 二是藥典里規定(ding)的(de)(de)儀器(qi)必須滿足的(de)(de)系統適應性試驗。這兩項測試功能(neng)的(de)(de)進樣方式都采(cai)用手動確認的(de)(de)模式。該部分還(huan)設(she)有一(yi)個管路沖洗(xi)的(de)(de)功能(neng),用于管路的(de)(de)快速(su)清(qing)洗(xi),此功能(neng)大大縮短了管路清(qing)洗(xi)的(de)(de)時間(jian)。
校(xiao)準儀器(qi)校(xiao)準的(de)目的(de)是為了減小傳(chuan)感器(qi)的(de)零點漂移,并對(dui)其(qi)測(ce)試(shi)曲線進(jin)行(xing)修訂(ding),對(dui)于(yu)保證(zheng)儀器(qi)測(ce)試(shi)結果的(de)準確性有非常重(zhong)要的(de)意義。
校準周期可以(yi)根(gen)據具體使(shi)用(yong)情(qing)況(kuang)而定(ding),建議(yi)更換紫外燈或儀器使(shi)用(yong)半年(nian)以(yi)后校準一次。出現數據分析的結(jie)果偏差較大(da)時,也可進(jin)行校驗(yan)。
儀器在校準(zhun)過程過程中,將用(yong)到(dao)兩種(zhong)(zhong)標準(zhun)液,一種(zhong)(zhong)是總有(you)機(ji)碳(tan)低于(yu) 0.1ppm,電導率低于(yu) 1.0μs/cm(25℃)的(de)高純水(shui)作為(wei)零點水(shui);另一種(zhong)(zhong)是 0.5ppm 的(de)標準(zhun)蔗糖(tang)溶液。
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